Hidrotermalna sinteza nanostrukturnih oksidnih prahova i njihova karakterizacija

Hydrothermal Synthesis and Characterization of Nanostructure Oxide-Based Powders

Usled razvoja i primene raznih naprednih materijala u nanokristalnom obliku dolazi do potrebe za uvođenjem novih tehnologija za sintezu nanočestičnih i nanostrukturnih materijala, koje su isplative za industrijsku proizvodnju i bezbedne za životnu sredinu. U ovom radu su prikazani fundamentalni principi hidrotermalne tehnologije, kao i njene mogućnosti za sintezu nanosturkturnih oksidnih prahova. Za hidrotermalnu sintezu su odabrana dva jedinjenja koja imaju različitu primenu. Sintetisani su čisti nanočestičnih prahovi kalcijum-hidroksiapatita (HAp) i kalcijum-hidroksiapatit delimično supstituisan jonima kobalta (CoHAp). HAp je najviše korišćen materijal u medicini za rekonstrukciju koštanog tkiva zbog svoje biokompatibilnosti, jer je neorganski konstituent kostiju kičmenjaka. Materijal ima različite primene ukoliko je sintetisan u nanočestičnom obliku, uključujući primenu u raznim industrijskim postupcima pored primene u biomedicini. Čestice HAp supstituisanog jonima magnetnih elemenata mogu imati određena magnetna svojstva, tako da se mogu primeniti u medicini za lečenje i dijagnostiku. Drugo jedinjenje koje je sintetisano hidrotermalnim postupkom je litijum-gvožđe(II)-fosfat (LiFePO4). Ovaj materijal je perspektivni katodni materijal za litijum-jonske baterije koje su obnovljiv izvor energije i koriste se u prenosivim uređajima i vozilima na hibridni pogon. Prednosti ovog materijala su njegova cena, netoksičnost i visok kapacitet. Pored već postojećih metoda sinteze ovog katodnog materijala, aktuelna su istraživanja novih postupaka procesiranja koji su jednostavniji, ekonomičniji, a pružaju mogućnost proizvodnje materijala sa unapređenim karakteristikama. 
Prilikom sinteze HAp i CoHAp korišćeni su prekursori dobijeni precipitacijom, koji su odmah nakon što su istaloženi tretirani hidrotermalno u reaktoru sa mešanjem od nerđajućeg čelika. Režim zagrevanja prilikom sinteze čistog HAp je bio neizoterman 2 oCmin-1 da bi se ispitala dinamika kristalizacije u ovim uslovima. Ispitani su uzorci na 100, 150, 200 i 250 oC. Dobijeni su kristalni prahovi sa različitim stepenom kristaliniteta, veličinom kristalita i veličinama čestica koje su ispod 100 nm. Primećena je promena morfologije čestica porastom temperature od igličastih čestica do zaobljenih štapića (smanjenje odnosa visine i prečnika). CoHAp je sintetisan sa različitim udelima kobalta u početnom precipitatu i matičnom rastvoru, na 200 oC i ravnotežnom pritisku od 1.9 MPa u trajanju od 8 h. Dobijeni su prahovi sa različitim udelom kobalta koji zamenjuje deo jona kalcijuma u strukturi. Primećeno je smanjenje stepena kristaliniteta u ovim prahovima, smanjenje veličine kristalita, parametara rešetke i veličine čestica kao i promena magnetnih osobina sa povećanjem udela kobalta u strukturi apatita. 
Fazni sastav i sturkturni parametri uzoraka HAp i CoHAp određeni su metodom XRD i Ramanskom spektroskopijom, morfologija čestica je određena SEM i TEM, raspodela veličina čestica određena je pomoću metode difrakcije svetlosti, hemijski sastac je utvrđen ISP AES, a magnetne osobine SQUID magnetometrijom. 
LiFePO4 je sintetisan u intervalu temperatura od 180 do 200 oC u istom hidrotermalnom reaktoru s mešanjem na autogenim pritiscima oko 1.5 MPa sa različitim vremenima trajanja reakcije. Prekursori su u zavisnosti od pH pravi rastvori ili suspenzije precipitata u matičnom rastvoru. Ispitana je efikasnost organskih aditiva na sprečavanje oksidacije Fe(II) u reakcionim smešama, kao i njihov uticaj na morfologiju, veličinu čestica i elektrohemijske karakteristike sintetisanog trifilita. Na temperaturama nižim od 170 oC dobijeni su amorfni proizvodi sa veoma finim česticama, dok se na temperaturama iznad 180 oC dobijaju mikronske čestice sa različitom strukturom u zavisnosti od primenjenog aditiva. Variranjem koncentracije, temperature i upotrebom drugih rastvarača i odgovarajućih surfaktanata moguća je redukcija veličine čestica i time poboljšanje karakteristika materijala. 
Fazni sastav sintetisanih prahova LiFePO4 određen je metodom XRD, morfologija čestica SEM, raspodela veličina čestica je određena metodom difrakcije svetlosti, a kulonski kapacitet je određen galvanostatskim punjenjem i pražnjenjem.

Download full text files

Export metadata

  • Export Bibtex
  • Export RIS
Metadaten
Author:Zoran Stojanović
URL:http://www.itn.sanu.ac.rs/opus4/frontdoor/index/index/docId/329
Publisher:University of Belgrade, Faculty of Technollogy and Metallurgy
Place of publication:Belgrade
Advisor:Dragan Uskoković, Radoslav Aleksić
Document Type:Master's Thesis
Language:srp
Date of Publication (online):17.05.2013
Year of first Publication:2009
Publishing Institution:University of Belgrade, Faculty of Technology and Metallurgy
Granting Institution:Institute of Technical Sciences of the Serbian Academy of Sciences and Arts
Date of final exam:07.09.2009
Tag:hydrothermal synthesis; hydroxyapatite; lithium iron phosphate; nanostructured materials; oxide powders
Pagenumber:102
Institutes:Institute of Technical Sciences of the Serbian Academy of Sciences and Arts
University of Belgrade, Faculty of Technology and Metallurgy
Open access:
Collections:MSc Theses
Licence (English):License LogoCreative Commons - Attribution-Noncommercial-No Derivative Works 3.0 Serbia